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瀝青四組分試驗(yàn)儀
    發(fā)布時(shí)間: 2017-12-26 21:59    

瀝青四組分試驗(yàn)儀適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析。

瀝青四組分試驗(yàn)儀
瀝青四組分試驗(yàn)儀
一、瀝青四組分試驗(yàn)儀用途:
本儀器是按照國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTG E52-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中T0618《瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)》設(shè)計(jì)制造的,適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析。
本儀器由瀝青質(zhì)抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝而成)和玻璃吸附柱,其結(jié)構(gòu)及技術(shù)參數(shù)完全符合T0618-1993標(biāo)準(zhǔn)要求。
二、瀝青四組分試驗(yàn)儀儀器配套:
1、冷凝器
2、吸附柱
3、抽提器
4、錐型燒杯(250ml)
三、瀝青四組分試驗(yàn)儀安裝調(diào)試操作規(guī)程:
(一)測試前的準(zhǔn)備工作
1、仔細(xì)閱讀中華人民共和國交通行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTG E20-2011中T 0618-1993《瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)》,了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的試驗(yàn)方法、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)要求。
2、按標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求,準(zhǔn)備好如下試驗(yàn)用的試驗(yàn)器具、試樣、各種材料等。
⑴ 瀝青抽提器:球形冷凝器及100mL抽提器。
⑵ 玻璃吸附柱:外面帶夾套,熱水循環(huán)保溫。
⑶ 真空干燥箱。
⑷ 高溫爐:0℃~1000℃,有自動溫度控制器。
⑸ 恒溫水槽:空文準(zhǔn)確度為1℃。
⑹ 磨口錐形瓶:250mL。
⑺ 量筒:20mL、50mL、100mL。
⑻ 氧化鋁:層析用、中性,粒度0.15㎜~0.075㎜(100目~200目),比表面積大于150m2/g,孔體積2503/g。
⑼ 石油醚:60℃~90℃,分析純。
⑽ 正庚烷:分析純。
⑾ 甲苯、無水乙醇、丙酮:分析純。
⑿ 硅膠:細(xì)孔、粒度0.42㎜~0.15㎜(40目~100目)。
⒀ 分析天平:感量不大于1g、1mg、0.1mg。
⒁ 定量濾紙:中速,Φ110㎜~125㎜。
⒂ 干燥器。
⒃ 電熱板(電熱套)。
大細(xì)口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二聯(lián)橡皮球等。
注:上述試驗(yàn)用品中,除第⑴、⑵、⑹項(xiàng)外,
由用戶自備。
3、按要求組裝好試驗(yàn)裝置,示意圖見圖1所示。
4、將瀝青質(zhì)測定器、玻璃吸附柱、錐形瓶等洗凈、編號,并置105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重,稱其質(zhì)量,準(zhǔn)確至0.1mg。
5、活化氧化鋁:將氧化鋁傾入瓷發(fā)皿,并置于高溫爐(500℃)中加熱6h。然后,取出瓷蒸發(fā)皿置干燥器中,冷卻至室溫,將氧化鋁裝入已稱質(zhì)量的細(xì)口瓶中,并用吸液管加入氧化鋁質(zhì)量1%的蒸餾水,塞緊橡皮塞。劇烈搖動瓶中氧化鋁及蒸餾水5min,放置24h備用。活化后的氧化鋁一般可使用兩周,時(shí)間較長或已吸水者,需要重新活化處理。
6、正庚烷及石油醚脫去芳烴:將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中,使正庚烷或石油醚通過硅膠,即可脫去其中的芳烴。脫去芳烴的正庚烷或石油醚用硫酸—甲醛(體積比20:1)溶液試驗(yàn),不變紅色即可。
(二)試驗(yàn)步驟
1、瀝青質(zhì)含量測定
⑴ 在已稱量為恒重的磨口錐形瓶(1號)中,稱取試樣1g±0.1g(m)(對瀝青質(zhì)小于10%的試樣)或0.5g±0.01g(對瀝青質(zhì)大于10%的試樣),準(zhǔn)確至0.1mg。注入正庚烷,用量為每克試樣60mL。將錐形瓶與冷凝器連接好,用電熱板或電熱套加熱回流0.5~1h,稍冷卻后取下錐形瓶,蓋上塞子,在暗處靜置1.5~2.0h。
⑵ 將錐形瓶(1號)中的正庚烷溶液用定量濾紙慢慢地過濾至另一錐形瓶(2號)中,再用熱正庚烷(60~70℃)30mL將錐形瓶(1號)中的瀝青質(zhì)殘留物分次洗滌,盡可能完全地倒入濾紙中(注意:過濾時(shí)不得使瀝青質(zhì)沾到濾紙的上邊緣處)。最后若錐形瓶中沾有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí),不再洗滌,錐形瓶(1號)留后備用。
⑶ 取出濾紙及殘留物,折疊后放入抽提器,裝上盛有濾液的錐形瓶(2號),與冷凝器相連接,置于電熱板或電熱套上回流抽提1h,沖洗濾紙上的軟瀝青質(zhì)部分,至滴下液體無色為止。冷卻后取下錐形瓶(2號),抽提器及濾紙保留不動。
⑷ 向錐形瓶(1號)中注入60mL甲苯,再與瀝青質(zhì)抽提器相接,抽提1h,至濾紙及濾液無色為止。濾紙上的殘留物為無機(jī)物與殘留碳。
⑸ 待錐形瓶(1號)冷卻至室溫后,回收甲苯溶劑,再置入溫度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPa(700mmHg±10mmHg)的真空干燥箱中1h,使甲苯揮發(fā)干凈,然后取出放入干燥器中,冷卻至室溫,稱其質(zhì)量(m1),準(zhǔn)確至0.1mg。
2、飽和分、芳香分及膠質(zhì)含量的測定
⑴ 回收錐形瓶(2號)中的大部分正庚烷,使溶液濃縮至約10mL。
注:對瀝青含量小于10%的樣品,也可直接稱取0.5g±0.01g瀝青試樣,裝入錐形瓶中(錐形瓶編號仍為2號,代替原來2號瓶),準(zhǔn)確至0.1mg,加10mL正庚烷稀釋,但最后得到的是膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的合計(jì)質(zhì)量(m5)。
⑵ 開動超級恒溫水槽,使加熱的水循環(huán),并控制水溫50℃±1℃。
⑶ 在洗凈及干燥的玻璃吸附柱下面,塞以少量脫脂棉,并用漏斗從上端裝入活化氧化鋁40~50g(準(zhǔn)確至0.1g),同時(shí)用帶橡皮的玻璃棒輕輕敲打,使氧化鋁密實(shí)。
⑷ 從玻璃吸附柱上口注入正庚烷30mL預(yù)濕氧化鋁,全部正庚烷傾入氧化鋁時(shí),注入錐形瓶(2號)中試樣溶液或正庚烷解稀釋的瀝青試樣。用10mL正庚烷分2~3次沖洗(正庚烷用量是后述沖洗飽和分80mL正庚烷的一部分),洗液倒入玻璃吸附柱中。當(dāng)試樣溶液全部進(jìn)入氧化鋁時(shí),加少量氧化鋁(約0.3g)覆蓋在表面。再加一薄層脫脂棉。
⑸ 在玻璃吸附柱下端,放一量筒,接受一開始流出的純正庚烷。
⑹ 按同樣步驟,依次注入下列數(shù)量的沖洗溶劑(按每克Al2O3所需的溶劑數(shù)量計(jì)算總?cè)軇?shù)量):
沖洗溶劑:
用量(mL/g,氧化鋁)
第一次正庚烷 80 (總量中應(yīng)扣除已用于沖洗的正庚數(shù)量)
第二次甲苯80
第三次甲苯—乙醇(體積比1:1)混合液40
第四次甲苯40
第五次乙醇40
注:第一次沖洗可用脫芳烴的石油醚代替正庚烷作飽和分的沖洗劑,但仲裁試驗(yàn)時(shí),必須使用正庚烷。
⑺ 最初流出的為純正庚烷20mL,可用為總正庚烷80mL的一部分重復(fù)使用。以后,分別換上已編號及恒重的已稱質(zhì)量的錐形瓶,接受由玻璃吸附柱中流出的溶液。每瓶接受液不宜超過瓶容量的2/3,以便回收溶劑。
流速可用二聯(lián)橡皮球加壓調(diào)節(jié),開始時(shí)不宜太快,以保證充分吸附。當(dāng)吸附柱中瀝青組分的黃色帶不再下移時(shí),流速可稍加快,整個(gè)過程中保持2~4mL/min。
當(dāng)每一種溶劑全部注進(jìn)氧化鋁時(shí),再換加另一種溶劑。在色諳柱中溶劑不同顏色界限到達(dá)色諳柱底部時(shí)再更換已恒重的接受錐形瓶(第三次沖洗劑甲苯-乙醇以上可接受于同一瓶中)。
⑻ 第一次沖洗劑為正庚烷時(shí),流出物為飽和分溶液,無色。第二次沖洗劑為甲苯時(shí),流出物為芳香分溶劑,黃至深棕色。沖洗最后三種溶劑時(shí),流出物質(zhì)為膠質(zhì)溶液(當(dāng)直接使用瀝青試樣時(shí),為膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的混合液),深褐至黑色。如沖洗前兩種溶劑時(shí),有黑色溶劑流下,說明試樣的氧化鋁太少,應(yīng)加大用量,重新試驗(yàn)。
⑼ 將沖洗出的各組分,在水槽(95~98℃)上回收溶劑。溶劑基本回收后,將盛有各組分的錐形瓶置真空干燥箱在溫度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPa(700mmHg±10mmHg)條件下干燥1h,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱其質(zhì)量,即為飽和質(zhì)量(m2)、芳香分質(zhì)量(m3)、膠質(zhì)質(zhì)量(m4),準(zhǔn)確至0.1mg。
注:當(dāng)直接使用瀝青試樣時(shí),最后回收的應(yīng)為膠質(zhì)及瀝青質(zhì)合計(jì)質(zhì)量(m5)。
式中:當(dāng)直接使用瀝青試樣時(shí),最后回收的應(yīng)為膠質(zhì)及瀝青質(zhì)合計(jì)質(zhì)量(m5)。
3、計(jì)算
⑴ 試樣的瀝青質(zhì)含量按式(1)計(jì)算。
As=×100     ……………………………………(1)
式中:As—試樣的瀝青質(zhì)含量(%);
      m —試樣質(zhì)量(g);
      m1—試樣中瀝青質(zhì)含量(g)。
⑵ 試樣的飽和分、芳香分的含量,分別按式(2)、式(3)計(jì)算。
S= ×100    ……………………………………(2)
Ar=×100    ……………………………………(3)
式中:S—飽和分含量(%);
      Ar—芳香分含量(%);
      m2—試樣中飽和分含量(g);
      m3—試樣中芳香分含量(g)。
⑶ 試樣的膠質(zhì)含量
a) 試樣的膠質(zhì)含量可由已測定的瀝青質(zhì)、飽和分、芳香分含量采用差減法按式(4)計(jì)算。
         R=100–As–S-Ar    ………………………………………(4)
式中:R—膠質(zhì)含量(%)。
b) 當(dāng)試樣的飽和分、芳香分及膠質(zhì)是利用正庚烷分離瀝青質(zhì)后的軟瀝青質(zhì)溶液的濃溶液進(jìn)行吸附柱沖洗時(shí),試樣的膠質(zhì)含量由實(shí)測的膠質(zhì)部分的含量按式(5)計(jì)算。
R = ×100 ………………………… (5)
式中:m4—試樣中膠質(zhì)的質(zhì)量(g);
c) 當(dāng)試樣的瀝青質(zhì)含量小于10%,直接用瀝青試樣進(jìn)行吸附柱沖洗,得到的是膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的合計(jì)質(zhì)量時(shí),膠質(zhì)含量按式(6)計(jì)算。
R=×100 ………………………………(6)
式中:m5—試樣中膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的質(zhì)量(g)。
d) 當(dāng)膠質(zhì)含量按式(5)或式(6)計(jì)算時(shí),試驗(yàn)過程中各組分的實(shí)際回收率按式(7)計(jì)算。
 C= As + S + Ar + R  ……………………………(7)
式中:C—試驗(yàn)時(shí)各組分的實(shí)際回收率(%)。
4、報(bào)告
⑴ 同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次,兩次試驗(yàn)結(jié)果符合表1重復(fù)性試驗(yàn)允許誤差的要求時(shí)方屬有效,取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。
⑵ 試驗(yàn)應(yīng)報(bào)告各組分的含量及回收率,根據(jù)需要,報(bào)告芳香分及飽和分中的蠟含量。
二、注意事項(xiàng)
儀器在使用中注意輕拿輕放,使用結(jié)束后必須做好儀器的清潔工作。









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